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【总磷专题】水中总磷测定中色度浊度去干扰方法

作者:gslb时间:2020-04-23 14:20:31浏览次数:

磷是生物生长必需的元素之一。在天然水和废水中,磷以多种化合物形式存在,它们可能是正磷酸盐、缩合磷酸盐和有机结合的磷。泥沙等物质在检测过程中会以色度浑浊度等形式表现出来,因此研究去除色度浑浊度干扰很有必要。目前,常用的水质总磷的测定方法为国家标准方法GB/T11893- 1989《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》,水质总磷测定过程中色度浑浊度去除干扰方法,分别有补偿法、过滤法、稀释法三种方法 

 

一.补偿法

  若水样呈浑浊状,一般采用浊度- 色度补偿法做补偿消除其干扰。在国标GB11893-89 中提到总磷测定时色度、浊度的校正方法,即取相同2份样品消解,其中1份消解液定容后直接显色测定,另1份定容后加入3 mL浊度-色度补偿液,分别测定吸光度。从水样的吸光度减去校正吸光度。 

针对消解后状态呈有色澄清状的样品,不处理直接显色测定误差比较大,回收率偏低,是水样自身色度因素干扰了光度计的测试结果;浊度- 色度补偿法测试的结果比较好,回收率比较好,但补偿法在操纵过程中存在工作量大的缺点。补偿法能较好的校正色度干扰,但对消解后仍呈浑浊状含微细颗粒物的水样,补偿法校正效果不够准确。原因是在测试的过程中样品不可能完全混匀,而且存在测试过程中细微颗粒物沉降的现象,导致不能准确定量。 

针对消解后仍呈浑浊状的水样,不处理直接显色法的测定值和相对标准偏差都比较大,原因是水样浑浊度对测试结果的干扰。补偿法测试过程中存在一定的沉降现象。结果表明,针对消解后仍呈浑浊状的水样,补偿法存在一定的局限性。

 

二.稀释法

    稀释法是针对消解后浑浊度较大的样品或水质中含有机质较多的样品,并保证样品中含有一定量的磷,可适当将水样稀释,用过硫酸钾法消解处理,然后用国标方法GB11893-89光度法测定。 针对浑浊度较大水样,选取少取样的稀释法能够较好的解决浑浊度干扰的问题,但是稀释法需要重新消解,测试的繁杂程度大大增加,除非其他方法不能解决浑浊度干扰问题,一般不采取稀释法

 

三.过滤法

   在国标中提到,若消解样品呈浑浊状,用中速定量滤纸将消解液过滤到50mL比色管中,洗涤消解管和滤纸,定容后加显色剂显色分光。 对消解后澄清的样品,过滤对结果影响不大,可不予过滤;消解后还呈浑浊状的水样,过滤对结果影响较大,相对偏差较大,这是由于细微颗粒物里面含有磷酸盐,过滤法将这些颗粒物过滤掉,导致最后的测试结果偏低。  

 

四.补偿法和过滤法的比较 

对于相对浊度不高(0~60 )的地表水,补偿法与抽滤法的测试结果相比相差不大,状态比较稳定;当浊度大于80时,两种方法相对偏差开始变大,可能是由于补偿法测定样品过程中,浑浊度与磷钼蓝结合影响光线透过,另外也存在浑浊度细微颗粒物沉淀的情况,影响测试的吸光度。如采用消解后抽滤法,可以去除大部分浑浊度的干扰,效果比较理想。补偿法每一个样品都需要一个补偿样,实际操作过程比较复杂。抽滤法操作较简便,稳定性较好,尤其是浑浊度较高磷含量较低水样时,测试效果比较理想。

 

总结:

(1)补偿法对消解后有色度无浑浊度的水样去除干扰效果比较理想;对消解后浑浊度低于80的水样去除干扰效果较为理想,消解后浑浊度高于80的水样偏差比较大;消解后有浑浊度水样在不同磷含量情况下去除干扰效果区别不大,可以不考虑磷含量的因素。

(2)稀释法在消解后浑浊度较大情况下去有良好的去除干扰效果,但需要在消解后重新消解,过程更为繁琐,可以作为最后采用的去除干扰方法。

(3)过滤法对消解后澄清的样品,过滤对结果影响不大,可不予过滤;消解后浑浊状的水样,过滤对结果有较大影响,相对偏差较大。

(4)比较了补偿法和过滤法在不同浑浊度情况下的适用范围,浑浊度低于80时,补偿法与抽滤法的测试结果相差不大,状态都比较稳定,两种方法都可以采用;当浊度大于80时,两种方法相对偏差开始变大,应该采用过滤法,补偿法对结果影响比较大。 

 

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