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【硫化物专题】饮用水硫化物现场检测方法

作者:gslb时间:2020-03-20 15:03:16浏览次数:

  水中硫化物是指水中溶解性的硫化物以及酸性金属硫化物,包括溶解性的 H2S、HS-、S2-。

GB/T 5750—2006《生活饮用水标准检验方法》中硫化物的检测方法为N,N-二乙基对苯二胺分光光度(DPD)法和GB/T 16489-1996 《水质 硫化物得测定方法 亚甲蓝分光光度法》。

由于硫化物在水中溶解率极不稳定、容易逸出,上述国标方法对样品采集和保存均有严格要求,需加乙酸锌和氢氧化钠,并暗处放置保存,实验室检测过程也较为复杂。

现场检测方法无需考虑样品的采集和保存的问题,方法相对简单、快捷,更适合水污染事件中硫化物的快速筛检。

 



原理 现场检测方法和实验室法原理相同,仅试剂略有不同。即在酸性条件下,水中可溶性硫化物与DPD试剂反应,生成蓝色亚甲蓝络合物,在一定的波长下进行比色分析。

方法比较:

 

现场检测方法 先将仪器电源打开,根据仪器说明书,选择硫化物代码测试程序,分别取 10 ml 的去离子水和 10 ml 被测水样于样品管中,分别加入规定量的硫化物配套试剂 1,轻摇混匀,再加入规定量的硫化物配套试剂 2,盖上盖子上下颠倒混匀,5 min 计时反应,如果有硫化物存在溶液会变成蓝色。将试剂空白(去离子水)倒入比色皿,放入比色池中,进行调零,GDSY -101SV3 便 携 式 硫 化物 测 定 仪 为 0.00 mg/LDR1900 便携式可见光分光光度计为 0 μg/L;然后将被测水样的溶液倒入比色皿,进行比色,比色完成后即可直接读取水样中硫化物浓度。

 

实验室方法 首先要配制标准使用液和标准系列,先将容量瓶中加入适量的超纯水,再加入一定体积的乙酸锌溶液,并混匀,准确移取一定体积的硫化物溶液标准物质,并用超纯水直接定容,用此标准使用液逐级稀释成标准系列溶液,浓度分别为00.020.040.060.080.120.160.20 mg/L;取加入保护剂后的均匀水样 50 ml,水样及标准系列溶液中均加入1.0ml 显色液,立即摇匀,放置 10 min,用 3 cm 比色皿,在665 nm 波长下,测量吸光度值,绘制标准曲线,并根据样品的吸光度值计算出相应的硫化物浓度。

 

水样采集保存

由于水中硫离子的不稳定性,容易形成硫化氢从水中逸出,实验室方法要求,在水样采集时应防止曝气,并需要现场加入一定量的乙酸锌溶液和适量氢氧化钠溶液,在碱性条件下生成硫化锌沉淀。

 

国标法样品采集和保持的要求为每500 ml 水样加入 1 ml 乙酸锌溶液(220 g/L)和1 ml 氢氧化钠溶液(40 g/L),暗处放置,带回实验室进行检测。

现场检测方法因为是现场直接测定,浓度直读,无需进行上述复杂过程。

 

标准溶液和试剂配制

 

国标需要标准系列溶液与样品同时进行显色、比色、定量。

在标准使用液的配制中,需要加入一定量的乙酸锌保证标准中硫化物的稳定,才能得到线性良好的标准曲线进行定量分析。由于硫化物的不稳定性,试验中应注意低浓度的硫化物使用液最好现用现配。

 

现场检测方法利用仪器内置标准曲线,浓度直读,省略了上述标准溶液的配制过程,可以快速得到检测结果。

 

检测方法的线性范围、精密度和回收率

 

实验室方法现场检测方法的线性范围分别为 0.010.2 mg/Lr≥0.999)和 0.010.5 mg/Lr≥0.999),现场检测方法检测范围更宽。

 

取自来水配制硫化物加标水样,自来水中硫化物的本底值小于方法检测下限。

 

硫化物加标浓度分别为 0.020.1 mg/L,分别用现场检测法和实验室方法进行检测,两个方法的加标回收结果基本一致。

 

方法的准确性 结果均在标准值范围内。

 

检测方法中的干扰

 

余氯

 

水中余氯会对硫化物的测定结果造成显著影响,当水中余氯≥0.03 mg/L 时上述两种方法都会对测定产生负干扰。这是由于:

 

(1)水中游离氯具有很强的氧化性,可以将 S2-氧化为更高价态的硫。

(2)水中余氯和硫化物均可以与显色剂(DPD)发生反应,从而消耗掉部分显色剂。

 

亚硝酸盐氮

 

水中亚硝酸盐是三氮循环的中间产物,实际生活饮用水中的亚硝酸盐浓度远低于标准参考限值,不会干扰水中硫化物的测定,但当水中有微生物污染造成亚硝酸盐浓度升高时,应考虑此种干扰情况,避免假阴性结果。

 

亚硫酸盐和硫代硫酸盐

 

亚硫酸盐和硫代硫酸盐对硫化物现场检测的干扰 根据说明书,亚硫酸盐和硫代硫酸盐超过10mg/L 即可影响测定,而生活饮用水中亚硫酸盐和硫代硫酸盐含量远低于此浓度,不会引起干扰。

 

如果水中干扰物质达到上述干扰程度,应先加入乙酸锌-固定剂处理水样,用国标中的曝气分离法将干扰排除后再测定硫化物。

 

结论:

 

通过对两种方法的比较,二者准确度与精密度均能够满足生活饮用水中硫化物的检测要求,所以针对硫化物的特点,在确保实验结果准确的前提下,可根据不同工作需要选择不同的检测方法。


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